納米壓痕與納米劃痕法在鎢-硅薄膜界面剝離能定量研究中的對比分析

薄膜材料廣泛應用于半導體、涂層、能源存儲、醫療設備和光伏等領域，其性能與可靠性高度依賴于界面結合強度。傳統測量方法如剝離實驗與微劃痕測試往往受限于測試工況設置和材料特性，難以實現界面結合能的定量表征。為此，來自牛津大學的Shatha博士等采用納米壓痕與納米劃痕兩種方法，系統研究了硅基底上不同厚度鎢涂層的界面剝離行為，并通過有限元模擬對能量計算進行校正，為實現界面能的定量評估提供了新思路與方法支撐。

本文在硅基底上通過磁控濺射制備的不同厚度（1.5 μm與1.9 μm）的鎢涂層，并進行納米壓痕與劃痕測試。納米壓痕測試使用Berkovich壓頭，在50-400 mN的低載區間和100-1000 mN的高載區間分別進行壓痕實驗，并設置了52、104和260 mN/s三種加載速率以研究應變率的影響。納米劃痕測試同樣使用Berkovich壓頭，分別以“邊緣向前"與“面向前"兩種方向，在0–70 mN線性法向載荷下進行劃痕實驗，劃痕長度設定為250 μm，時間為30秒。

圖1 不同厚度薄膜（左：1.5 µm，右：1.9 µm）的三種壓痕破壞階段SEM圖像：(a-b)塑性變形；(c-d)界面分離；(e-f)涂層碎裂

圖2 不同厚度薄膜（左：1.5 µm，右：1.9 µm）的壓痕力-位移曲線：(a-b)低載荷；(c-d)高載荷

圖3 不同厚度薄膜（上：1.5 µm，下：1.9 µm）不可逆功（Wirr）隨法向載荷的變化

通過掃描電鏡對壓痕形貌進行觀察，發現鎢-硅薄膜在壓痕過程中呈現出典型的三階段破壞行為：初始階段為塑性變形與表面徑向裂紋的產生（圖1(a-b)）；隨著載荷增加，進入界面剝離階段，形成環形鼓包（圖1(c-d)）；最終階段發生薄膜碎裂（圖1(e-f)）。對應的載荷-位移曲線顯示，低載條件下曲線較為平滑，而高載條件下則出現明顯突變，對應薄膜的碎裂過程（圖2）。為量化界面剝離能，研究采用Malzbender能量分析法，線性外推各階段的不可逆功（Wirr），將總Wirr分解為塑性功（Wp）、剝離功（Wd）與碎裂功（Wf）。然而，傳統線性外推法錯誤地假設塑性功隨載荷始終保持線性增長，忽略了壓痕深度增加時軟質襯底的塑性變形貢獻。隨著壓入深度的增大，基底塑性耗散的能量被錯誤計入界面剝離功，導致剝離能被顯著高估。為避免該誤差，文章開展了界面不發生剝離的有限元模擬，對薄膜系統的塑性功進行校正，有效排除了襯底變形的干擾（圖4）。除此之外，通過比較不同加載速率下納米壓痕測試結果，可以發現壓痕力-位移曲線與壓痕形貌基本保持一致，且剝離能測定結果差異較?。ū?）。

圖4 FEM（界面不分離）修正后第一、二階段的Wd

圖5 不同厚度薄膜（上：1.5 µm，下：1.9 µm）的納米劃痕測試結果：(a)表面形貌SEM圖像；(b)法向載荷與摩擦系數隨時間的變化

在納米劃痕測試中，涂層在達到臨界載荷時發生突然碎裂，并伴隨摩擦系數的突變（圖5）。研究采用Laugier模型將臨界載荷轉換為界面結合強度，并基于彈性力學中應變能釋放率基本理論，計算剝離能。結果表明，劃痕測試所得到的剝離能受測試參數影響顯著：法向載荷與劃痕長度比值（dL/dx）升高會帶來臨界載荷的增大與剝離能的降低（表2）；“邊緣向前"的壓頭方向相較于“面向前"會測得更高的臨界載荷與剝離能（表3）。盡管劃痕法可用于不同樣品間的對比研究，但其結果因包含薄膜斷裂能量而普遍高于納米壓痕結果，且對測試條件極為敏感，因此在定量評估中存在一定局限。

表1 不同加載速率下納米壓痕測定剝離能的變化

表2 不同劃痕參數下納米劃痕測定剝離能的變化

表3 不同刮頭角度下納米劃痕測定剝離能的變化

綜合比較兩種方法，納米壓痕結合有限元校正能夠提供穩定、定量的界面能數據，且對加載速率不敏感，表現出良好的可靠性；而納米劃痕雖能有效模擬實際摩擦工況，但因能量成分復雜、參數依賴性強，更適合作為定性或半定量的研究工具。在此基礎上，可進一步針對韌性透明涂層（如PC）開展研究，結合原位觀測與載荷曲線，區分界面剝離與涂層本體斷裂過程，以提高臨界載荷識別的準確性，得到較為準確的界面剝離能。