高分子材料雙軸原位加載：技術、裝備與應用進展

一、引言

薄膜、柔性電子、水凝膠、生物軟組織等高分子材料在實際服役中普遍處于面內雙軸應力狀態。傳統單軸或“離線"測試難以復現其真實力學響應，也無法在加載過程中同步捕捉微觀結構演化。雙軸原位加載技術通過在兩個正交方向獨立或耦合施加載荷，并耦合光學/光譜/斷層成像手段，實現了“應力-應變-結構"多參量同步表征，已成為高分子材料設計與評價的核心實驗手段。

二、技術原理與加載模式

1. 對稱加載保持中心不動

雙軸原位拉伸臺普遍采用“四鉗夾持、對稱驅動"方案，即上下、左右兩對夾具由獨立或聯動作動器驅動，使十字或矩形試樣的幾何中心始終位于視場中心，方便顯微成像系統實時追蹤同一區域 。

2. 加載模式

- 比例加載：兩軸應變比或應力比恒定，用于測定面內各向同性參數。

- 非比例加載：兩軸可異步、異幅、異相，模擬復雜服役路徑，研究材料棘輪、疲勞及損傷耦合行為。

- 循環疲勞：頻率 0.001–1 Hz，峰值載荷 5–300 N，可疊加正弦、三角或自定義波形，對柔性電子封裝、薄膜電容器等進行等雙軸疲勞加速試驗 。

3. 環境耦合

通過模塊化附件實現室溫~400 ℃高溫、–196 ℃低溫、恒溫水浴、腐蝕電解液或可控濕度環境，實現“力-熱-濕-化"多場原位耦合 。

三、關鍵裝備與性能指標

國產商業化系統已具備以下指標：

- 載荷峰值300N，位移分辨率 0.1 µm，滿足超軟水凝膠、< 5 µm 厚柔性薄膜的低載荷測試；

- 雙軸獨立閉環控制，支持應力/應變/位移多通道反饋，可實現 10?? s?1 級準靜態到 1 Hz 動態加載；

- 兼容高景深光學顯微鏡、共聚焦拉曼、X-ray CT 及二維 DIC，實現 1 µm 空間分辨、0.01 % 應變分辨的在線測量 。

四、微觀表征與數據分析

1. 原位 DIC：通過非接觸視頻引伸計或高速二維 DIC，實時獲取全場應變分布，揭示頸縮、剪切帶、局部皺曲等變形局域化現象。

2. 光譜/成像耦合：結合共聚焦拉曼可追蹤分子鏈取向、結晶度變化；同步輻射 X-ray CT 可三維量化孔洞、裂紋在雙軸應力下的萌生-擴展-貫通過程 。

3. 本構建模：基于原位實驗數據，校準超彈性、粘彈性-粘塑性或損傷耦合模型參數，為柔性器件有限元仿真提供材料卡片。

五、典型應用案例

1. 柔性電子封裝

對聚酰亞胺/銅箔異質膜進行雙軸疲勞（1 Hz，±0.5 % 等雙軸應變），發現界面微裂紋在 103 周即萌生；通過調整 PI 交聯密度，疲勞壽命提升 5 倍 。

2. 水凝膠人工軟骨

在 37 ℃磷酸鹽緩沖液中對雙網絡水凝膠實施非比例加載，觀測到第二網絡鏈斷裂導致的瞬時模量下降 28 %，為關節替代材料設計提供失效判據 。

3. 生物病變血管

采用 5 N 小載荷傳感器與魚鉤夾具，對動脈粥樣硬化斑塊切片進行雙軸拉伸，結合 OCT 成像，發現纖維帽厚度 < 65 µm 時，雙軸應力峰值超過 250 kPa，易引發破裂 。

六、挑戰與發展趨勢

1. 大尺寸/高均勻性：現有試樣多 10–20 mm，向 6 英寸晶圓級、> 100 mm 幅寬擴展需解決張力均勻與邊緣效應。

2. 高頻動態與慣性補償：柔性電子服役頻率可達 kHz 級，需開發輕量高剛性傳動機構與慣性補償算法。

3. 多尺度原位耦合：將宏觀雙軸加載與 AFM、納米紅外或同步輻射納米 CT 聯用，實現從納米鏈段到宏觀薄膜的跨尺度表征。

4. AI 驅動逆向設計：利用原位實驗大數據，結合機器學習，實現“加載路徑-微觀結構-宏觀性能"反向優化，加速高分子薄膜材料的按需設計。

七、結語

雙軸原位加載技術已從實驗室原型發展為面向柔性電子、生物醫療、能源薄膜等產業的精密測試平臺。隨著多物理場耦合、高通量數據及人工智能的深度融合，它將在高分子材料研發-制造-服役全鏈條中扮演愈發關鍵的角色，為下一代高性能、高可靠性高分子器件提供堅實的實驗與理論支撐。